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技術(shù)支持

酸價的測定——冷溶劑自動電位滴定法

油脂酸敗變質(zhì)后會威脅人體健康,嚴重的還會引起**和中毒。酸價是評價食品酸敗的重要指標。2017年3月1日起正式實施的新版

食品**法規(guī)《食品**國家標準食品中酸價的測定》增加了**法“冷溶劑自動電位滴定法”。



帶您一起了解一下酸價的測定:

1. 為什么需要測定酸價

2. 如何用電位滴定法測定酸價

3. 需要什么儀器設備

4. 樣品測試流程

5. 應用實例

 

一、為什么需要測定酸價?

酸價:是指中和1克脂肪中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù),主要是油類物質(zhì)被氧化產(chǎn)生的脂肪酸的多少。

脂肪在長期儲藏過程中,由于微生物和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸,而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸含量有關(guān),

一般常用酸價作為衡量標準之一。酸價是反映油品酸敗的指標。

 


二、如何用電位滴定法測定酸價?

01 從食品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,用有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液。

02 用氫氧化鉀或氫氧化鈉滴定溶液滴定樣品溶液中的游離脂肪酸。

03 電位滴定儀將測定滴定過程中樣品溶液pH的變化,并繪制出相應的pH-滴定體積實時變化曲線及其一階微分曲線(如下圖紅色的ERC曲線),以游離脂肪酸發(fā)生中和反應所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點。

 

三、需要什么儀器設備?

1、儀器設備

自動電位滴定儀:具備自動pH電極校正功能,動態(tài)滴定模式功能。





2、電極設備

非水相酸堿滴定專用復合pH電極:采用Ag/AgCl內(nèi)參比電極,具有移動套管式隔膜和電磁屏蔽功能。內(nèi)參比液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液。

 

四、樣品測試流程

1、樣品前處理 (見右圖)

2、稱樣溶解

● 稱取一定量樣品,加入乙醚-異丙醇混合液50ml-100ml。

● 再加入一顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子。

● 將滴定杯放在磁力攪拌器上,以適當?shù)乃俣葦嚢柚辽?0s,使油脂試樣全溶解并形成樣品溶液,維持攪拌狀態(tài)。

3、樣品測定

● 將已連接在滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中,

注意:應將電極的玻璃泡和滴定管的防擴散頭全浸沒在樣品溶液的液面以下,但又不可與燒杯壁、燒杯底和旋轉(zhuǎn)的攪拌子觸碰。

● 啟動滴定程序,用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液進行滴定。







五、應用實例

 

以型號905自動電位滴定儀為例,參照國標GB5009.229-2016,對菜籽油、花椒油、藤椒油、芝麻調(diào)和油測定。

1、設定滴定參數(shù)




2、空白及樣品測定

1) 空白測定 

取一個干凈的200mL 的燒杯, 準確加入異丙醇和乙醚(1:1) 50mL,按照上述參數(shù)進行測定。獲得空白測定的消耗滴定溶液的毫升數(shù)為V0

 

2)樣品測定

將油脂樣品溶解于50mL異丙醇和乙醚(1:1)的混合溶劑中,攪拌至少20s,使油脂試樣全溶解后,采用氫氧化鈉溶液滴定至終點。

3、測定譜圖



 

4、計算公式及結(jié)果





主要的注意事項: 

1.pH 電極的 pH 膜(玻璃球部分),在非水溶液長時間浸泡,有可能性能下降。因此在每滴定完一個樣品,依次用溶劑、純水

(只沖洗玻璃球或 浸泡玻璃球部分不少于 10 秒)、溶劑沖洗電極。

2.滴定劑瓶蓋處需裝有 CO2 吸收物,防止空氣中的 CO2 影響滴定劑。

 


 


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